氣相與液相的用途區(qū)別
本文簡(jiǎn)述了色譜法的分離原理,比較氣相色譜法和液相色譜法的不同特點(diǎn),并對(duì)它們的應(yīng)用進(jìn)行概括。
關(guān)鍵詞氣相色譜法液相色譜法特點(diǎn)應(yīng)用
1、色譜法是一種高效的分離技術(shù)。其原理是利用欲分離的諸組分在兩相間的分配有差異(即有不同的分配系數(shù)),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些組分在此兩相中的分配反復(fù)進(jìn)行,從幾千次到百萬(wàn)次,即使組分的分配系數(shù)只有微小差異,隨著流動(dòng)相移動(dòng)卻可以有明顯的差距,最后使這些組分都得到分離。應(yīng)用這種分離技術(shù),并對(duì)組分進(jìn)行測(cè)定的方法,就是色譜分析法,簡(jiǎn)稱(chēng)為色譜法。
色譜法的兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),其中一相是移動(dòng)的,稱(chēng)為流動(dòng)相:另一相是固定的,稱(chēng)為固定相。根據(jù)流動(dòng)相是氣體還是液體,色譜法分成兩大類(lèi):用氣體作為流動(dòng)相的稱(chēng)為氣相色譜法,用液體作為流動(dòng)相的稱(chēng)為液相色譜法。
在現(xiàn)代樣品成分分析中,氣相色譜和液相色譜(特別是高效液相色譜)都是普遍采用的分析方法。
另一方面,氣相色譜和液相色譜之間存在著許多不同之處,它們有不同的特性。這些不同的特性,決定了它們的應(yīng)用范圍也有所不同。
氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法出現(xiàn)至今已經(jīng)經(jīng)歷了幾十個(gè)春秋,成為分離科學(xué)中較為成熟、使用普遍、運(yùn)行容易的一種分離分析方法。它具有以下幾個(gè)
特點(diǎn):一、分離效率高,分離速度快,操作簡(jiǎn)便。由于氣體粘度小,用其作為流動(dòng)相時(shí)樣品組分在兩相之間可很快進(jìn)行分配:氣體通過(guò)盛有固定相管柱的阻力小,因此分離速度快。一根長(zhǎng)幾米(的色譜柱,一般可有幾千個(gè)理論塔板,對(duì)于長(zhǎng)柱,甚至有一百多萬(wàn)個(gè)理論塔板,這樣就可使一些分配系數(shù)很接近的、難以分離的物質(zhì),經(jīng)過(guò)多次分配平衡,得到分離。
二、樣品用量少,檢測(cè)靈敏度高。由于樣品是在氣態(tài)下分離和在氣體中進(jìn)行檢測(cè)的,有許多高靈敏度的檢測(cè)器可供使用,雖樣品用量少也能檢測(cè)出來(lái)。氣相色譜可以檢測(cè)出大部分的物質(zhì)。三、選擇性好。可選擇對(duì)樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相,在適當(dāng)操作溫度下,使組分的分配系數(shù)有較大差異,從而將物理、化學(xué)性質(zhì)相近的組分分離開(kāi)。
二、氣相色譜法的作用
氣相色譜法既可以應(yīng)用于分析氣體試樣,也可分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體,不僅可分析有機(jī)物,也可分析部分無(wú)機(jī)物。氣相色譜法
在分析方面應(yīng)用的領(lǐng)域主要有:
三、環(huán)境分析中的應(yīng)用
環(huán)境保護(hù)分析是氣相色譜法應(yīng)用的一個(gè)重要領(lǐng)域,主要包括對(duì)大氣與水質(zhì)的分析。例如采用開(kāi)管捕集柱進(jìn)行捕集和萃取,然后以毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)水樣進(jìn)行分析,用叔喘寧測(cè)定血漿和血紅細(xì)胞中抗抑郁藥三甲丙咪嗪等。
四、 在食品農(nóng)藥土壤聚合物表面活性劑等方面的應(yīng)用
氣相色譜法在食品、農(nóng)藥、土壤、聚合物、表面活性劑等方面也有廣泛的應(yīng)用。例如用填充柱色譜法檢驗(yàn)?zāi)谭郯b中的苯乙烯和它的低聚物;用毛細(xì)管氣相色譜法分析植物油甲基酯中的游離和酯化的甾醇:以大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜法快速測(cè)定食品中的苯甲酸等。
五、在對(duì)映異構(gòu)體分析中的應(yīng)用
氣相色譜法,特別是毛細(xì)管氣相色譜法,可以用以分析對(duì)映異構(gòu)體。
!液相色譜法的特點(diǎn)
本世紀(jì)初,液相色譜開(kāi)始出現(xiàn),但它的發(fā)展速度非常緩慢,在相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi),沒(méi)有得到廣泛應(yīng)用。直到后來(lái)出現(xiàn)了高效液相色譜后,液相色譜才得到了飛速發(fā)展,在各領(lǐng)域中廣泛使用。它的復(fù)興既借鑒了氣相色譜的成功經(jīng)驗(yàn),也因氣相色譜的缺點(diǎn)與不足而促進(jìn)。液相色譜和氣相色譜相比較, 在以下幾個(gè)方面具有優(yōu)越性:一、氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過(guò)柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計(jì),目前氣相色譜法所能分析的有機(jī)物,只占全部有機(jī)物的70%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類(lèi)繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。對(duì)于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個(gè)方面的
原因:"液相色譜中,由于流動(dòng)相也影響分離過(guò)程,這就對(duì)分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說(shuō),在液相色譜中,有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。液相色譜中具有的柱填料(固定相)的種類(lèi)較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效,因此降低溫度一般會(huì)提高色譜分離效率。和氣相色譜相比,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來(lái)。因此,在很
多場(chǎng)合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。
液相色譜法的應(yīng)用
液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),因此在許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
六、在環(huán)境污染和農(nóng)藥分析中的應(yīng)用
例如用反相液相色譜上柱后在線光化學(xué)衍生并用熒光檢測(cè)法測(cè)定四種黃曲霉素和用梯度洗脫分析氨基甲酸酯、尿素和三嗪三氯雜萘農(nóng)藥的含量等。
七、在食品科學(xué)中的應(yīng)用
液相色譜法在食品科學(xué)中有著廣闊的應(yīng)用前景。主要用于分析食品中組分。例如可用分析食用氨基酸中的色氨酸;分析牛奶脂肪中的膽固醇;分析植物中的植物蛻化類(lèi)固醇等。
八、在其它科學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用
液相色譜在化學(xué)工業(yè)和電子工業(yè)等領(lǐng)域也得到廣泛的應(yīng)用。例如化學(xué)工業(yè)中采用分離較高分子量的富勒烯;電子工業(yè)中用分析不同價(jià)態(tài)的鉻離子、鋇離子等。