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食品中滴滴涕、六六六的殘留量的測定

2011-01-01 [3200]
1 原理
  樣品中六六六、滴滴涕經提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量。
電子捕獲檢測器對于負電性強的化合物具有較高的靈敏度, 利用這一特點, 可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。
  出峰順序:α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。
2  試劑
使用的試劑一般系分析純, 有機溶劑需經重蒸餾。
2.1 丙酮。
2.2 乙醚。
2.3 95%乙醇。
2.4 石油醚: 沸程30~60℃。
2.5 苯。
2.6 無水硫酸鈉。
2.7 草酸鉀。
2.8 硫酸。
2.9 2%硫酸鈉溶液。
2.10 過氯酸-冰乙酸混合液:1:1。
2.11 六六六、滴滴涕標準溶液:精密稱取甲、乙、丙、丁六六六四種異構體和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各10mg,溶于苯,分別移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混勻,每毫升含農藥100μg,作為貯備液存于冰箱中。
2.12 六六六、滴滴涕標準使用液:臨用時各吸取2.0ml,分別移入10ml容量瓶中, 各加苯至刻度, 混勻。每毫升相當農藥20μg, 此濃度適用于薄層色譜法。用氣相色譜法時,根據儀器靈敏度還需以己烷稀釋至適宜濃度,一般為0.01μg/ml。
2.13 載體: 硅藻土, 80~100目, 氣相色譜用。
2.14 固定液:OV-17及QF-1。
3 儀器
滕海公司 GC-2001(ECD)
4 操作方法
4.1 提取
4.1.1 糧食:稱取20g粉碎后并通過20目篩的樣品,置于250ml具塞錐形瓶中,加100ml石油醚,于電動振蕩器上振蕩30min,濾入150ml分液漏斗中,以20~30ml石油醚分數次洗滌殘渣,洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀釋至100ml。
4.1.2 蔬菜、水果: 稱取200g樣品,置于搗碎機中搗碎1~2min(若樣品含水分少,可加一定量的水)。稱取相當于原樣50g的勻漿,加100ml丙酮,振蕩lmin, 浸泡1h,過濾。殘渣用丙酮洗滌三次,每次10ml,洗液并入濾液,置于500ml分液漏斗中,加80ml石油醚,振搖1min,加200ml2%硫酸鈉溶液,振搖1min,靜置分層,棄去下層。將上層石油醚液經盛有約15g無水硫酸鈉的漏斗,濾入另一分液漏斗中,再以少量石油醚分數次洗滌漏斗及其內容物,洗液并入濾液中,并以石油醚稀釋至100ml。
4.1.3 動物油:稱取5g煉過的樣品,溶于250ml石油醚,移入500ml分液漏斗中。
4.1.4 植物油:稱取10g樣品,以250ml石油醚溶解,移入500ml分液漏斗中。
4.1.5 乳與乳制品: 稱取100g鮮乳(乳制品取樣量按鮮乳折算),移入500ml分液漏斗中。
加100ml乙醇、1g草酸鉀,猛搖1min,加100ml乙醚,搖勻。加100ml石油醚,猛搖2min。
靜置10min,棄去下層。將有機溶劑層經盛20g無水硫酸鈉的漏斗,小心緩慢地濾入250ml錐形瓶中,再用少量石油醚分數次洗滌漏斗及其內容物,洗液并入濾液中。以脂肪提取器或濃縮器蒸除有機溶劑,殘渣為黃色透明油狀物。再以石油醚溶解,移入150ml分液漏斗中,以石油醚稀釋至100ml。
4.1.6 蛋與蛋制品: 取鮮蛋10個,去殼,全部混勻。稱取10g(蛋制品取樣量按鮮蛋折算)置于250ml具塞錐形瓶中,加100ml丙酮,在電動振蕩器上振蕩30min,過濾。用丙酮洗殘渣數次,洗液并入濾液中用脂肪提取器或濃縮器將丙酮蒸除,在濃縮過程中,溶液變粘稠,常出現泡沫,應小心注意不使其溢出。將殘渣用50ml石油醚移入分液漏斗中。振蕩,靜置分層。將下層殘渣放入另一分液漏斗中,加20ml石油醚,振搖,靜置分層, 棄去殘渣,合并石油醚,經盛約15g無水硫酸鈉的漏斗濾入分液漏斗中,再用少量石油醚分數次洗滌漏斗及其內容物,洗液并入濾液中,以石油醚稀釋至100ml。
4.1.7 各種肉類及其他動物組織
4.1.7.1 甲法: 稱取紋碎混勻的20g樣品,置于乳缽中,加約80g無水硫酸鈉研磨,無水硫酸鈉用量以樣品研磨后呈干粉狀為宜。將研磨后的樣品和硫酸鈉一并移入250ml具塞錐形瓶中,加100ml石油醚,于電動振蕩器上振搖30min。抽濾,殘渣用約100ml石油醚分數次洗滌, 洗液并入濾液中。將全部濾液用脂肪提取器或濃縮器蒸除石油醚,殘渣為油狀物。以石油醚溶解殘渣,移入150ml分液漏斗中,以石油醚稀釋至100ml。
4.1.7.2 乙法: 稱取絞碎混勻的20g樣品,置于燒杯中,加入40ml1:1過氯酸-冰乙酸混合液,上面覆蓋表面皿,于80℃的水浴上消化4~5h。將上述消化液移入500ml分液漏斗中,以40ml水洗燒杯,洗液并入分液漏斗。以30、20、20、20ml石油醚(或環己烷)分四次從消化液中提取農藥。合并石油醚(或環己烷)并使之通過高約4~5cm的無水硫酸鈉小柱,濾入100ml容量瓶中, 以少量石油醚(或環己烷)洗小柱, 洗液并入容量瓶中, 然后稀釋至刻度,混勻。
4.2 凈化
4.2.1 于100ml樣品石油醚提取液(動、植物油樣品除外)中加10ml硫酸(提取液與硫酸體積比為10:1)。振搖數下后,將分液漏斗倒置,打開活塞放氣,然后振搖半分鐘,靜置分層。棄去下層溶液,上層溶液由分液漏斗上口倒至另一250ml分液漏斗中,用少許石油醚洗原分液漏斗后,并入250ml分液漏斗中,加100ml2%硫酸鈉溶液,振搖后靜置分層。棄去下層水溶液,用濾紙吸除分液漏斗頸內外的水。然后將石油醚經盛有約15g無水硫酸鈉的漏斗過濾,并以石油醚洗滌盛有無水硫酸鈉的漏斗數次。洗液并入濾液中,以石油醚稀釋至一定體積,供氣相色譜法用。或將全部溶液濃縮至1ml,進行薄層色譜測定。經上述凈化步驟處理過的樣液,如在測定時出現干擾,可再以硫酸處理。
4.2.2 于250ml動、植物油樣品石油醚提取液中,加25ml硫酸。振搖數下后,將分液漏斗倒置,打開活塞放氣,然后振搖半分鐘,靜置分層,棄去下層溶液。再加25ml硫酸,振搖30s,靜置分層,棄去下層溶液。上層溶液由分液漏斗上口倒于另一500ml分液漏斗中,用少許石油醚洗原分液漏斗,洗液并入分液漏斗中。加250ml2%硫酸鈉溶液,搖勻,靜置分層。以下按4.2.1“棄去下層水溶液”起依法操作。
4.3 色譜條件
4.3.1 氚源電子捕獲檢測器
4.3.1.1 氣化室溫度:190℃。
4.3.1.2 色譜柱溫度: 160℃。
4.3.1.3 檢測器溫度: 165℃。
4.3.1.4 載氣(氮氣)流速:60ml/ min。
4.3.1.5 極化電壓: 30V。
4.3.2 Ni63電子捕獲檢測器
4.3.2.1 氣化室溫度:215℃。
4.3.2.2 色譜柱溫度:195℃。
4.3.2.3 檢測器溫度:225℃。
4.3.2.4 載氣(氮氣)流速:90ml/min。
4.3.3 色譜柱:內徑3~4mm,長1.2~2m的玻璃柱,內裝涂以1.5%OV—17和2%QF—1的混合固定液的80~100目硅藻土。
4.3.4 測量與計算
 電子捕獲檢測器的線性范圍狹窄,為了便于定量,選擇樣品進樣量使之適合各組分的線性范圍。根據樣品中六六六、滴滴涕存在形式,相應地制備各組分的標準曲線,從而計算樣品中的含量。
  六六六、滴滴涕及其異構體或代謝物含量按式(1)計算。
A1×1000
X1 = ─────────── ................(1)
m1 × V2/V1 × 1000
式中:X1——樣品中六六六、滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量,mg/kg;
   A1——被測定用樣液中六六六或滴滴涕及其異構體或代謝物的單一含量,ng;
   V1——樣品凈化液體積,ml;
   V2——樣液進樣體積,μl;
m1——樣品質量,g。