高效液相色譜法檢測分析食物中多種食品添加劑含量
蜜餞也稱果脯,以桃、杏、李、棗或冬瓜、生姜等果蔬為原料,用糖或蜂蜜腌制后而加工制成的食品。除了作為小吃或零食直接食用外,蜜餞也可以用來放于蛋糕、餅干等點心上作為點綴。蜜餞是我國具有民族特色的傳統食品,口感好、攜帶方便,深受消費者的喜愛。蜜餞的主要問題是,由于蜜餞由傳統的工藝,無法工業化生產,質量安全一直是行業做大做強的主要障礙,一些不法廠商為延長產品保質期、改善產品色澤形態,在蜜餞中超量、超范圍使用防腐劑、著色劑、甜味劑等,嚴重危害了消費者的健康。
隨著行業標準的逐步完善,質量安全認證的實施,2008年通過的《蜜餞通則》為企業提供了更詳實的標準依據,為蜜餞標準現代化生產奠定了基礎。目前,我國發布的GB2760-2007《食品添加劑使用衛生標準》對蜜餞食品中20多種添加劑做了限量規定。
采用高效液相色譜法,通過梯度洗脫、可變波長檢測,同時測定蜜餞食品中甜味劑(安賽蜜、糖精鈉)、防腐劑(苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯)、著色劑(新紅、誘惑紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍)共16種食品添加劑,此法操作簡便、快速、準確,樣品處理快捷,便于在實際工作中推廣應用。
儀器準備
LC3000二元高壓梯度液相色譜儀(滕海分析儀器有限公司)配備高壓梯度泵1臺(內含2臺恒流泵和1臺梯度混合器),梯度混合器,4.3寸LCD真彩漢顯屏,可直接顯示色譜圖。支持手動進樣,可選配自動進樣器。
樣品處理:將蜜餞樣品均勻剪碎,稱取5g樣品于小燒杯中,加入25mL水,置超聲波振蕩儀中提取15min,用20g/L氫氧化鈉溶液調pH至中性,用水轉移到50mL容量瓶中。加水定容搖勻后,取適量離心,上清液經0.45μm濾膜過濾后進樣檢測。
色譜條件:
色譜柱 | Athena C18-wp色譜柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流動相 | A為甲醇,B為0.02 moL/L乙酸銨溶液。 |
洗脫方式 | 梯度洗脫,流速1.0mL/min |
洗脫程序 | 0~10 min,保持10%A;10~22 min,10%~25%A;22-30min,25%~75%A;30~37min,保持75%A;37~40 min,75%~10%A;40~42min,保持10%A。 |
柱溫 | 35℃ |
檢測波長 | 0~18min,230nm;18~29min,254nm;29~30.5min,499nm;30.5~32min,629nm;32~34min,258nm;34~35min,53lnm;35~42min,258nm |
進樣量 | 10μL |
譜圖示例: