環境空氣中飽和脂肪族酯類化合物的測定
2016-01-20
[3001]
環境空氣和污染源廢氣中常見的飽和脂肪族酯類化合物主要包括甲酸酯類、乙酸酯類等化合物。
采用活性炭采集,溶劑解吸后進樣,經色譜柱分離,FID檢測。本方法最小檢出量以填充色譜柱分析時為1.0ug,以毛細管色譜柱分析時為0.5ug;當采樣體積為25L時,其對應的最低檢出濃度分別為0.04mg/m³和0.02mg/m³。
方法儀器與試劑:氣相色譜儀及其配套儀器;活性炭管;飽和脂肪族酯類化合物標準溶液。
分析條件:不銹鋼填充色譜柱2m×3mm,柱溫80℃(恒10min),載氣氮氣流速30ml/min;填充柱進樣口100℃,檢測器FID260℃,氫氣40ml/min,空氣350ml/min。
測定方法:
1標準曲線繪制
制備乙酸乙酯、乙酸丁酯標準儲備液:準確移取乙酸乙酯、乙酸丁酯標準品各25uL,以二硫化碳稀釋定容至25mL,濃度分別為900ug/mL、880ug/mL。
以乙酸乙酯、乙酸丁酯標準儲備液,配制成使用濃度為10~50ug/ml的標準系列溶液,在上述氣相色譜條件下取1uL進樣分析,每個濃度重復測定2次,以乙酸乙酯、乙酸丁酯各組分峰面積平均值分別對其濃度繪制標準曲線。
2測定
將采過樣的活性炭和現場空白活性炭前后分段分別轉移至5ml帶塞試管中,加入1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,振搖或超聲解吸3min,靜置,解吸液氣相色譜測定,同時分析現場空白樣品。