氣相色譜儀測定牛奶中雙甲脒殘留
牛奶被譽(yù)為“白色血液”是一種天然飲料,含有豐富的礦物質(zhì),鈣、磷、鐵等,營養(yǎng)價值非常高。牛奶中的雙甲脒是一種代謝殘留物。雙甲脒是中等有毒農(nóng)藥,用作殺螨劑,防治牛、羊等畜牧體外蜱螨。
牛奶中雙甲脒殘留的測定需要用到氣相色譜儀——電子捕獲檢測器。用氫氧化鈉水溶液提取,水解,萃取,七氟丁酸酐衍生。外標(biāo)法測定。
【試劑、材料】
1、含量≥99%雙甲脒對照品
2、含量≥95%2,4-二甲基苯胺對照品。
3、優(yōu)級純:氫氧化鈉、碳酸氫鈉、無水硫酸鈉。
4、色譜純:七氟丁酸酐、正己烷。
5、1 mol/L 氫氧化鈉溶液:取氫氧化鈉 40 g,用水溶解并稀釋至 1 000 mL。
6、 堿性水溶液:取水 1 000 mL,用 1 mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào) pH 至 9.0。
7 、飽和碳酸氫鈉溶液:取碳酸氫鈉 10.35 g,用水溶解并稀釋至 1 000 mL。
8、1 mg/mL 雙甲脒和 2,4-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精密稱取雙甲脒和 2,4-二甲基苯胺對照品各10 mg,分別于 10 mL 量瓶中,用正己烷溶解并稀釋至刻度,配制成濃度為 1 mg/mL 的雙甲脒標(biāo)準(zhǔn)貯備液和 2,4-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液。2~8℃保存,有效期 3 個月。
9、10 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:精密量取 1 mg/mL 雙甲脒標(biāo)準(zhǔn)貯備液和 2,4-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量各 1.0 mL,于 100 mL 量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,配制成濃度為 10 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。2~8℃避光保存,有效期 1 周。
【儀器設(shè)備】
1、氣相色譜儀
2、ECD檢測器
3、色譜柱
4、自動進(jìn)樣器
【色譜條件】
色譜柱:Rtx-1 毛細(xì)管柱(30 m ? 0.25 mm)
柱溫:程序升溫,50℃,
柱流速:1 mL/min,分析時間:27 min;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
進(jìn)樣量:1 µL;
載氣:氮?dú)猓兌?≥ 99.999%) ,30 mL/min;
分流模式:分流,分流比 50 ;1?
檢測器溫度:300℃。
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