填充柱氣相色譜儀
填充柱氣相色譜儀是用填充柱進行組分分析的儀器。典型的配有氫火焰離子化檢測器的填充柱氣相色譜儀流程如下。
氣路系統有氮氣、氫氣和空氣等流路。我國多用氮氣作載氣,氫氣和空氣分別作燃燒和助燃氣。載氣由高壓鋼瓶或其他高壓氣源經減壓閥進入凈化及干燥管,再經穩壓閥以一定的流速通過氣化室、色譜柱、檢測器,最后被放空。氫氣和空氣分別由高壓鋼瓶或其他高壓氣源經減壓閥進入凈化及干燥管,再經穩壓閥或調節閥進入檢測器,燃燒后逸出。
分離系統由氣化室和填充柱組成。用進樣閥、注射器或自動進樣器等,將樣品送入氣化室(或進樣室)。色譜柱通常為內徑(2-4) mm,長 (1~3)m的不銹鋼柱或玻璃柱,內裝填固定相。樣品從氣化室被載氣攜帶通過填充柱,各組分在柱內被分離后進人檢測器。
溫度控制系統由溫度控制器和指示儀表組成,用于控制和指示氣化室、色譜柱柱箱和檢測器溫度。色譜柱置于帶鼓風裝置的嚴格保溫的柱箱內,柱溫由控制柱箱溫度實現。柱箱在恒或程序升溫下工作。檢測器和氣化室通常在恒溫下工作。
監測系統包括檢測器、微電流放大器、記錄器等部件。組分在檢測器中被測出并轉化成電信號,經微電流放大器放大后送到記錄器或積分儀。記錄器可以直接繪出色譜流出曲線。最簡單的數據處理系統是積分儀,可以給出色譜峰的流出時間和峰面積,并進行簡單的定量計算。現代的數據處理系統多是一個專用的微處理機或配有專用軟件的通用微型計算機構成的工作站。可以采集檢測系統輸出.的隨時間變化的電信號,進行峰的檢測判斷、繪出色譜圖,并給出定性、定量的結果。
目前國外先進的氣相色譜儀都采用電子氣路控制技術,可以對氣相色譜儀的所有氣路參數(壓力和流量)實現數字化調節和程序控制,使氣相色譜真正進入全面自動化。電子氣路控制技術的采用還極大地提高了分析的重現性、穩定性、靈敏度和盆析速度,同時也能有效的減少氣體消耗和降低操作費用。