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氣相色譜儀保留值定性法

2015-02-17 [3468]

氣相色譜儀可將混合物分離為單獨的組分,顯示為色譜圖中的各個色譜峰,鑒別色譜峰是何種物質(zhì),色譜峰保留值數(shù)據(jù)定性法是用的最普遍最方便的方法。

一、直接定性法

氣相色譜儀在完全相同的色譜分析條件下,比較樣品色譜峰和純組分的流出時間是否相同,或?qū)⒓冊诮M分加入樣品后進(jìn)行色譜分析,觀察那個色譜峰的高度有變化,均可以直接對色譜峰做出定性的判斷。

完全相同的色譜條件常不易獲得,因此當(dāng)某種條件改變了,就要采用相應(yīng)的其他定性指標(biāo)鑒別色譜峰。如當(dāng)載氣流速有改變時,就不能用保留時間作定性指標(biāo),而要用保留體積;當(dāng)死時間、死體積不同時,就應(yīng)該將保留時間、保留體積改換為調(diào)整保留時間、調(diào)整保留體積;當(dāng)考慮到柱的壓力降變化時,則要用壓力梯度校正因子進(jìn)一步改換為校正保留體積、凈保留體積。

這些定性指標(biāo)還與固定液用量有關(guān)。色譜工作者最后改用保留值作定性指標(biāo)。組分的保留值只與固定液的種類及柱溫有關(guān),而與載氣流速、柱長、固定液用量等操作條件無關(guān)。

二、相對保留值定性法

用上述絕對保留值定性時,為了測得重現(xiàn)性很好的保留值,即使是測得Vg值,對測定時操作條件仍要求很嚴(yán)格,如果要求速度、載氣流量、柱溫等重復(fù)不變,這難免有一定困難,且實際工作中要準(zhǔn)確知道固定液質(zhì)量,也不是易事。

為了減少操作參數(shù)波動給定性分析造成的影響,用保留至對混合物組分色譜峰定性,就比較方便了。

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