氣相色譜儀檢測(cè)器的清洗方法步驟
氣相色譜儀檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置,實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測(cè)量的電信號(hào)。檢測(cè)器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結(jié)果。除了檢測(cè)器本身性能的好壞影響測(cè)量結(jié)果外,實(shí)驗(yàn)時(shí)不同的樣品對(duì)檢測(cè)器的污染程度也不同,那么不同的氣相色譜儀檢測(cè)器其清洗方法也就不同。只有按照正確的方法來進(jìn)行清洗,才能保證檢測(cè)器的使用壽命。下面就來介紹一下不同的檢測(cè)器的清洗方法:
1、氣相色譜分析儀的氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗
1)當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來,然后通載氣將檢測(cè)器溫度升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個(gè)小時(shí),若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2)當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用專用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級(jí)甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
氣相色譜儀 注意:不能用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
2、氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器的清洗
將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過隔墊向檢測(cè)器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng)10min以上,緩慢增加熱導(dǎo)池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
注意:不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑!
對(duì)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生沉積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。引起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改變時(shí),可以采用熱清洗,即通過加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。
氣相色譜儀的檢測(cè)器的性能決定了檢測(cè)的結(jié)果,在進(jìn)行清洗時(shí)大家要嚴(yán)格按照色譜儀廠家提供的指導(dǎo)方法來進(jìn)行清洗,這樣就大大延長了檢測(cè)器及色譜儀的使用壽命。