熱導池檢測器的安裝與使用
熱導池檢測器采用半擴散式結(jié)構(gòu),100歐姆錸鴿絲,恒流濼供電,內(nèi)置前置放大。
一、使用注意事項:
1、載氣中應無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。
2、使用前,應先通載氣10-30分鐘,將管路的氣體趕上、防止錸鎢絲氧化。未通載氣時,嚴防加橋流,否劇會燒壞錸鎢絲。
3、不能用氣體直接吹熱導檢測器,或有較走的氣流沖擊。
4、不允許有強烈機械震動。
5、不能將TCD處于風口處。TCD放空口應用管道接到室外,出氣口還應注意固定防止風吹擺動,影響基線。
6、如果停機,應先關電源,等到熱導檢測器溫度降至100℃以下,再關氣源,這有益于錸鎢絲使用壽命。
7、在靈敏度足夠的情況下應降低橋電流使用,這樣可提高儀器穩(wěn)定性,增加TCD使用壽命。
8、做完高溫分析后,需拆柱時,一定要等柱溫降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞接頭絲扣。
9、當設置橋流(不為0即可),H2作栽氣,柱后流速一般氣流速在50ml/min時,靈敏度較佳。
允 溫度 許 橋 流
載氣 |
100℃ |
150℃ |
200℃ |
250℃ |
300℃ |
H2 |
200mA |
175mA |
150mA |
100mA |
75mA |
N2 |
125mA |
100mA |
75mA |
50mA |
25mA |
二、使用方法:
1、檢查柱室上方的六通閥是否處于TCD位置,應置于TCD位置(不接六通閥時,應檢查是否正確連接好了TCD氣路)
2、先通載氣:調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥,在熱導放空處測量載氣流速。
3、打開電源開關,設定柱室、汽化室及熱導池溫度啟動加熱。
4、恒溫后,設定橋流及極性。
5、待恒溫后(準備燈亮),打開記錄儀,用儀器面板上的調(diào)零電位器將基線調(diào)至0 5mV以內(nèi),待基線穩(wěn)定后進行分析。
6、靈敏度及穩(wěn)定性測試
測試條件:色譜柱:5%EGS-30, chromosorbw,AM,DMCS擔體,60-80目,柱長2米,不鑄鋼柱:柱溫100℃,汽化100℃,熱導檢測器100℃,橋流I 7 5mA.樣品苯,地樣量0.3μl。
穩(wěn)定性:記錄儀置于5mV,l75mA橋流,基線漂移≤記錄儀量程3%/h。
靈敏度:S=1 .065· h·W1/2·F/W mv ml/mg
h-峰高值(mV)
W1/2以分鐘表示的半寬
F-載氣流速(ml/min)
W一進樣量(mg)
例如:苯峰高l84mV,半寬0. 16min,柱后流速5 0ml/min,進樣0.3μl,苯比重0. 88.
三、熱導檢測器故障及維修
1、熱導信號無法調(diào)零。
可能原因:
(1)熱導控制線路故障,應檢查控制線路,最好請氣相色譜儀廠家維修。
(2)儀器嚴重漏氣,特別是汽化室后漏氣,應試漏。
(3)四臂錸鎢絲元件嚴重不對稱,將熱導池檢測器和電氣部分的焊片壓線取下后測量四臂阻值,相差應小于0.5歐姆。
(4)熱導池錸鎢絲的一臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻(應拔下橋路線排)。
2、基線穩(wěn)定,但進樣不出峰或靈敏度顯著下降??赡茉颍?span lang="EN-US">
(1)熱導橋流選擇的太小。
(2)汽化室進樣口密封墊漏氣。
(3)汽化室與色譜拄或柱后至檢測器接頭漏氣。
(4)注射器本身漏氣,或汽化室溫度太低。
(5)錸鎢絲元件嚴重腐蝕。
3、基線穩(wěn)定性變壞。
可能原固:
(1)熱導池控制線路故障,最好請氣相色譜儀廠家維修。
(2)樣品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成。
(3)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。
(4)載氣流量過大或不穩(wěn)。
(5)溫度控制不穩(wěn),應請生產(chǎn)廠家維修。
(6)熱導池沾污應取下清洗,最好請氣相色譜儀廠家維修。