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新型火焰光度檢測器色譜儀

2014-10-23 [3260]

    火焰光度檢測器作為氣相色譜儀的五大檢測器之一,在上世紀六十年代就問世了,它是目前監測硫化物、磷化物最好的方法,火焰光度檢測器(FPD)主要應用于硫、磷化合物的檢測分析:如SO2、H2S、COS等石油精餾分,苯中噻吩的測定,有機硫、有機磷的農藥殘留分析,水污染中硫醇分析,天然氣中含硫化物氣體分析等,因此在石油工業、食品工業、環境保護、戰用毒劑等領域應用廣泛。

    近十幾年里,國內外無論在其構造還是應用方面都有了很大發展,都在積極研發改進,隨著時代的進步和科技發展,人們對食品安全監測的要求越來越高,特別是農藥殘留的分析研究,更加需要靈敏度高、重視性好的產品來實現,火焰光度檢測器的作用越來越受到重視。

    滕海分析儀器有限公司經過廣泛的市場調研,結合自身的生產科技能力,研制的火焰光度檢測器氣相色譜儀打破了國外產品價格高、配件昂貴壟斷該產品的市場格局。

一、研制原理

    新型火焰光度檢測器是一種對含硫或磷化合物有高選擇性、高靈敏度的檢測器,含磷或硫的有機化合物在富氫火焰中燃燒時,硫、磷被激發而發射出特征波長的光譜。當硫化物進入火焰,形成激發態的S*2分子,此分子回到基態時發射出特征點藍紫色光;當磷化物進入火焰,形成激發態的HPO*分子,它回到基態時發射出特征的綠色光(波長為480-560nm,最大強度對應的波長為526nm)。這兩種特征光的光強度與被側組份的含量均成正比,這正是FPD的定量基礎。特征光經濾光片濾光,再由光電倍增管進行光電轉換后,產生相應的光電流。經放大器放大后由記錄系統記錄下相應的色譜圖。

二、產品創新點

    光電倍增管在高溫下工作,在熱輻射的影響下,會產生熱噪聲,本身國內生產的光電倍增管光電轉換信號的能力就比國外(日本等國家)小,因而影響靈敏度的提高,作為痕量檢測,靈敏度的高低,直接影響是否能檢出信號。因此,采用光導纖維作為光信號傳輸線,降低檢測器高溫對器件的影響,散熱采用新型結構,淘汰傳統鋁塊散熱,研發信號隔噪聲放大器,雙噴嘴新型設計,本產品提出新結構思路改進光電倍增管的生產,已同國內生產廠家達成合作協議。通過新型設計,研發其靈敏度、重現性、線性、噪聲等指標能達到國內領先水平,接近日本島津公司同產品指標水平。完全可替代進口產品,滿足分析檢測的需要,具有比較大的社會效益。

三、主要技術路線

技術及工藝路線:通過外聘行業內技術專家、教授,技術交流、學習、研究,在電器方面,光纖維傳導信號,研發高精度電源,使隔噪聲放大器穩定工作,減少本底電流噪聲,點火系統采用自動電子點火模式,避免手動點火時調動氫氣流量,對條件記憶的偏差,導致靈敏度的變化、重現性波動等不良現象。新型設計的兩個火焰即上火焰和下火焰同時點火,解決了傳統容易熄火的問題。通過新型噴嘴的改進,內壁光潔、沒有凹凸溝坑現象,樣品不吸收,不僅改善了重現性,而且靈敏度僅噴嘴研發改進就提高了近兩倍多。氣路采用穩壓、穩流設計、柱前多一級背壓閥穩壓,從而載氣、燃氣氣路壓力恒定、流量穩定,最終達到火焰穩定的效果,檢測室體進行精細深加工,達到很高的光潔度,內容積追求最佳尺寸,減少死體積,考慮到送輸方面的安全性,安裝固定采用積木式結構,光電倍增管在鋁桶內避免懸空固定,保證安全性。

四、與國內外同類產品比較

國內外同類產品指標對比:

 

        單位

名稱

滕州滕海

上海精密

日本島津

檢 測 限

對磷Dt5×10-12

對硫Dt6×10-11

對磷Dt2×10-11

對硫Dt1×10-10

(甲基對硫磷)

對磷Dt1.4×10-12

對硫Dt5×10-11

基線噪聲

10μV1MV量程)

15μV1MV量程)

8μV1MV量程)

基線漂移

25μV/30min

30μV/30min

20μV/30min

線性范圍

對磷:104

對硫:103

對磷:103

對硫:102

對磷:104

對硫:103

啟動時間

1.5小時

2小時

1.5小時

通過以上數據比較可以看出,我公司檢測限、基線噪聲已接近日本島津產品指標,高于國內產品指標,屬國內領先水平。

五、結論

新型火焰光度檢測器以其簡單、方便、功能強大的操作方式滿足了用戶分析的需要,綜合考慮市場、成本、性能、結構、生產多種因素,使之研發完畢后立即轉化為批量生產,該產品的研制成功促進了相關行業的分析及發展,符合國家可持續發展戰略。